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石墨抗氧化 SiC 涂层的制备与性能

    石墨材料具有优异的耐高温性、热膨胀系数小、导电导热性、抗热震性等特性,因此在冶金、化工、航空航天及核工业中得到广泛应用。然而,石墨材料在高于 400 ℃开始发生氧化,这大大降低了石墨材料的使用性能。因此,解决石墨材料高温氧化问题是其作为高温结构材料的关键。抗氧化涂层技术是提高石墨高温抗氧化的有效方法之一。碳化硅抗氧化性能较好且与碳材料具有较好的物理和化学相容性,是高温下保护石墨材料的一种有效涂层。目前制备碳化硅涂层的方法主要有:包埋法、化学气相沉积、化学气相反应、等离子喷涂、浸涂法等。这些方法制备的碳化硅涂层都可以有效地防止石墨材料的氧化,但是仍然存在一些问题,如:工艺复杂、成本高、抗热震性能差、涂层不致密等。此外,由于 SiC 涂层与石墨基体间热膨胀系数不匹配会导致高温过程中容易产生裂纹,这便提供了氧气进入石墨基体的通道,从而导致石墨基体的氧化。为了改善 SiC 涂层与石墨基体之间热膨胀系数不匹配的问题,应该制备具有C/SiC 过渡结构的致密SiC涂层,这对于改善其抗氧化及抗热震性能具有重要的实际应用价值。本实验以 SiC、Si 和酚醛树脂为主要原料,通过浸涂和气相渗硅两步法在石墨表面制备厚度可控的SiC 抗氧化涂层。利用 XRD、SEM 研究涂层的相组成与形貌,并分析碳化硅涂层的形成机制及涂层的抗氧化、抗热震性能。


    实 验实验选用高强石墨为基体,其密度为 1.75 g/cm3,试样尺寸为 10 mm×10 mm×5 mm,试样表面用砂纸研磨并去除棱角,然后用去离子水和乙醇超声清洗、并放入120 ℃烘箱中干燥2h后备用。涂层原料主要为SiC(纯度为 99%,d50=0.5 μm),金属硅块(纯度为 99.4%,粒度为 5~10 mm),并采用实验室自制的酚醛树脂溶液(残碳率为 50%,质量分数)为碳源及粘结剂。将SiC微粉、酚醛树脂和无水乙醇按照一定的比例混合后,经超声分散、磁力搅拌形成均匀的料浆。采用浸渍的方式在石墨试样表面形成均匀的预涂层,待其干燥后,置于100~150 ℃烘箱中固化1~3 h。固化后的样品放入在氮气保护的管式炉中于900 ℃进行裂解60min,升温速率5 ℃/min。裂解后的试样放入石墨坩埚中,坩埚底部放入足量的硅块,然后在真空状态下1650 ℃保温30min 进行气相渗硅,使硅蒸气与碳反应生成SiC涂层。恒温抗氧化性能测试在 1200 ℃的箱式电阻炉中进行,每隔2h将样品从高温炉中取出并置于 25 ℃中冷却,用电子天平(感量 0.1 mg)称量氧化前后的质量,根据其质量变化来表征涂层的抗氧化性能。试样质量变化率(ΔM)与质量关系如下:ΔM=(m2–m1)/m1×100% (1)式中,m1、m2 分别代表涂层样品氧化前后的质量。抗热震实验在电阻炉中进行,将炉温快速升至1000 ℃。然后放入样品,待温度稳定后保温 15 min,快速取出试样,降至室温后称量质量变化,以此循环实验。按照式(1) 计算试样热震前后的质量变化率。利用 X’Pert Pro MRD 射线衍射仪和 JSM-7001 型扫描电子显微镜测试物相组成及微观形貌。

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